Hidrogen

Hidrogen

Sejarah

(Yunani hydro=air, dan genes=pembentukan). Hidrogen telah digunakan bertahun-tahun sebelum akhirnya dinyatakan sebagai unsur yang unik oleh Cavendish di tahun 1776.

Dinamakan hidrogen oleh Lavoisier, hidrogen adalah unsur yang terbanyak dari semua unsur di alam semesta. Elemen-elemen yang berat pada awalnya dibentuk dari atom-atom hidrogen atau dari elemen-elemen yang mulanya terbuat dari atom-atom hidrogen.

Sumber

Hidrogen diperkirakan membentuk komposisi lebih dari 90% atom-atom di alam semesta (sama dengan tiga perempat massa alam semesta). Unsur ini ditemukan di bintang-bintang dan memainkan peranan yang penting dalam memberikan sumber energi jagat raya melalui reaksi proton-proton dan siklus karbon-nitrogen. Proses fusi atom-atom hidrogen menjadi helium di matahari menghasilkan jumlah energi yang sangat besar.

Hidrogen dapat dipersiapkan dengan berbagai cara:

Uap dari elemen karbon yang dipanaskan

Dekomposisi beberapa jenis hidrokarbon dengan energi kalor

Reaksi-reaksi natrium atau kalium hidroksida pada aluminium

Elektrolisis air

Pergeseran asam-asam oleh metal-metal tertentu

Hidrogen dalam bentuk cair sangat penting untuk bidang penelitian suhu rendah (cryogenics) dan studi superkonduktivitas karena titik cairnya hanya 20 derajat di atas 0 Kelvin.

Tritium (salah satu isotop hidrogen) dapat diproduksi dengan mudah di reaktor-reaktor nuklir dan digunakan dalam produksi bom hidrogen.

Hidrogen adalah komponen utama planet Jupiter dan planet-planet gas raksasa lainnya. Karena tekanan yang luar biasa di dalam planet-planet tersebut, bentuk padat hidrogen molekuler dikonversi menjadi hidrogen metalik.

Di tahun 1973, ada beberapa ilmuwan Rusia yang bereksperimen memproduksi hidrogen metalik pada tekanan 2.8 megabar. Pada titik transisi, berat jenisnya berubah dari 1.08 menjadi 1.3 gram/cm³. Satu tahun sebelumnya di Livermore, California, satu grup ilmuwan juga memberitakan eksperimen yang hampir sama di mana fenomena yang mereka amati terjadi pada titik tekanan-volume yang berpusar pada 2 megabar. Beberapa prediksi mengemukakan bahwa hidrogen metalik mungkin metastable. Yang lainnya memprediksikan hidrogen mungkin berupa superkonduktor di suhu ruangan.

Senyawa

Walau hidrogen adalah benda gas, kita sangat jarang menemukannya di atmosfer bumi. Gas hidrogen yang sangat ringan, jika tidak terkombinasi dengan unsur lain, akan berbenturan dengan unsur lain dan terkeluarkan dari lapisan atmosfer. Di bumi hidrogen banyak ditemukan sebagai senyawa (air) di mana atom-atomnya bertaut dengan atom-atom oksigen. Atom-atom hidrogen juga dapat ditemukan di tetumbuhan, petroleum, arang, dan lain-lain. Sebagai unsur yang independen, konsentrasinya di atmosfer sangat kecil (1 ppm by volume). Sebagai gas yang paling ringan, hidrogen berkombinasi dengan elemen-elemen lain ? kadang-kadang secara eksplosif ? untuk membentuk berbagai senyawa.

Kegunaan

Hidrogen banyak digunakan untuk mengikat nitrogen dengan unsur lain dalam proses Haber (memproduksi amonia) dan untuk proses hidrogenasi lemak dan minyak. Hidrogen juga digunakan dalam jumlah yang banyak dalam produksi methanol, di dealkilasi hidrogen (hydrodealkylation), katalis hydrocracking, dan sulfurisasi hidrogen. Kegunaan-kegunaan lainnya termasuk sebagai bahan bakar roket, memproduksi asam hidroklorida, mereduksi bijih-bijih besi dan sebagai gas pengisi balon.

Daya angkat 1 kaki kubik gas hidrogen sekitar 0.07 lbf pada suhu 0 derajat Celsius dan tekanan udara 760 mm Hg.

Baterai yang berbahan bakar hidrogen (Hydrogen Fuel cell) adalah teknologi baru yang sedang dikembangkan, di mana tenaga listrik dalam jumlah besar dapat dihasilkan dari gas hidrogen. Pabrik-pabrik baru dapat dibangun dekat dengan laut untuk melakukan proses elektrolisis air laut guna memproduksi hidrogen. Gas yang bebas polusi ini lantas dapat dialirkan melalui pipa-pipa dan disalurkan ke daerah-daerah pemukiman dan kota-kota besar. Hidrogen dapat menggantikan gas alam lainnya, bensin, agen dalam proses metalurgi dan berbagai proses kimia (penyulingan), dan mengubah sampah menjadi metan dan etilen. Kendala-kendala yang ada untuk mewujudkan impian tersebut masih banyak. Di antaranya persetujuan publik, penanaman modal yang besar dan harga hidrogen yang masih jauh lebih mahal ketimbang bahan bakar lainnya sekarang.

Bentuk

Dalam keadaan yang normal, gas hidrogen merupakan campuran antara dua molekul, yang dinamakan ortho- dan para- hidrogen, yang dibedakan berdasarkan spin elektron-elektron dan nukleus.

Hidrogen normal pada suhu ruangan terdiri dari 25% parahidrogen dan 75% ortho-hidrogen. Bentuk ortho tidak dapat dipersiapkan dalam bentuk murni. Karena kedua bentuk tersebut berbeda dalam energi, sifat-sifat kebendaannya pun juga berbeda. Titik-titik lebur dan didih parahidrogen sekitar 0.1 derajat Celcius lebih rendah dari hidrogen normal.

Isotop-isotop

Isotop hidrogen yang normal disebut Protium. Isotop-isotop lainnya adalah Deuterium (satu proton dan satu netron) dan Tritium (satu proton dan dua netron). Hidrogen adalah satu-satunya unsur yang isotop-isotopnya memiliki nama tersendiri. Deuterium dan Tritium keduanya digunakan sebagai bahan bakar reaktor fusi nuklir. Satu atom Deuterium ditemukan di sekitar 6000 atom-atom hidrogen.

Deuterium juga digunakan untuk memperlambat netron. Atom-atom tritium juga ada tapi lebih sedikit jumlahnya. Tritium juga dapat diproduksi dengan mudah di reaktor-reaktor nuklir dan digunakan pada produksi bom hidrogen (fusi). Gas hidrogen juga digunakan sebagai agen radioaktif untuk membuat cat yang bercahaya terang.

Spektrofotometer UV-Vis

Spektrofotometer UV-Vis

       Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Spektrofotometer merupakan gabungan dari alat optik dan elektronika serta sifat-sifat kimia fisiknya dimana detektor yang digunakan secara langsung dapat mengukur intensitas dari cahaya yang dipancarkan (It) dan secara tidak langsung cahaya yang diabsorbsi (Ia), jadi tergantung pada spektrum elektromagnetik yang diabsorb (serap) oleh benda. Tiap media akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu tergantung pada senyawaan atau warna terbentuk.

Alat ini mempunyai dua sumber cahaya (Sinar ultra ungu dan sinar tampak). Masing-masing sumber cahaya dipergunakan untuk penentuan kandungan aromatik dan senyawa anionik dalam sampel. Inti dari pekerjaan dengan spektrofotometer UV-Vis adalah SINAR. dimana sinar berasal dari dua lampu yang berbeda, yaitu lampu wolfram untuk sinar Visible (sinar tampak = 38 – 780nm) dan lampu deuterium untuk sinar Ultra Violet (180-380nm).

          Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Kelebihan spektrofotometer dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih lebih dapat terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating ataupun celah optis. Pada fotometer filter, sinar dengan panjang gelombang yang diinginkan diperoleh dengan berbagai filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek panjang gelombang tertentu. Pada fotometer filter, tidak mungkin diperoleh panjang gelombang yang benar-benar monokromatis, melainkan suatu trayek panjang gelombang 30-40 nm. Sedangkan pada spektrofotometer, panjang gelombang yang benar-benar terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorpsi untuk larutan sampel atau blangko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorpsi antara sampel dan blangko ataupun pembanding (Khopkar SM,1990).

             Suatu grafik yang menghubungkan antara banyaknya sinar yang diserap dengan frekuensi (panjang gelombang) sinar merupakan spektrum absorpsi. Transisi yang dibolehkan untuk suatu molekul dengan struktur kimia yang berbeda adalah tidak sama sehingga spektra absorpsinya juga berbeda. Dengan demikian, spektra dapat digunakan sebagai bahan informasi yang bermanfaat untuk analisis kualitatif. Banyaknya sinar yang diabsorpsi pada panjang gelombang tertentu sebanding dengan banyaknya molekul yang menyerap radiasi, sehingga spektra absorpsi juga dapat digunakan untuk analisis kuantitatif ( Rohman, Abdul 2007).

Semua molekul dapat mengabsorpsi radiasi daerah UV-Vis karena mereka mengandung elektron, baik sekutu maupun menyendiri, yang dapat dieksitasikan ke tingkat energi yang lebih tinggi (Underwood, 2002).

Hukum Lambert – Beer

Hukum Lambert – Beer digunakan untuk radiasi monokromatik, dimana absorbansi sebanding dengan tebal medium (b) dan konsentrasi (c) senyawa yang mengabsorbsi. Hal ini dapat dinyatakan dengan persamaan sebagai berikut :

A = a.b.c ………………………………………………..(2.1)

          Dimana a adalah faktor kesebandingan yang disebut absorptivitas. Besarnya dan ukuran daria tergantung pada satuan untuk b dan c. Untuk larutan dari senyawa yang mengabsorpsi,b sering diberikan dalam centimeter dan c dalam gram per Liter. Maka absorptivitas dalam satuan L.g-1.cm-1 (Skoog, DA, 1996).

Ketika persamaan (2.1) dinyatakan dalam mol per liter dan tebal medium dalam centimeter, absorptivitas disebut molar absorptivitas dan diberi simbol khusus yaitu ?. Jadi, ketika badalah centimeter dan c dalam mol per Liter maka persamaannya adalah sebagai berikut :

A = ?.b.c…………………………………………………………….(2.2)

Dimana ? dalam satuan L.mol-1.cm-1 (Skoog, DA, 1996).

Keterbatasan Hukum Lambert – Beer

             Beberapa pengecualian ditemukan untuk menyamaratakan absorbansi sebagai garis lurus. Di sisi lain, penyimpangan dari perbandingan langsung diantara absorbansi dan konsentrasi ketika b adalah konstan seringkali ditemukan. Beberapa penyimpangan ini adalah dasar dan menunjukkan keterbatasan yang nyata dari hukum ini (Skoog, DA, 1996).

Instrumentasi untuk Spektrofotometri

               Spektrofotometer adalah suatu instrumen untuk mengukur transmitan / absorbans suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang, pengukuran terhadap sederetan sampel pada suatu panjang gelombang tunggal. Komponen utama dari spektrofotometer dapat dilihat pada gambar sebagai berikut :

Tipe Instrumen Spektrofotometer

                  Pada umumnya terdapat dua tipe instrumen spektrofotometer, yaitu single-beam dandouble-beam. gambar Single-beam instrument dan Double-beam instrument

Single-beam instrument

                Single-beam instrument dapat digunakan untuk kuantitatif dengan mengukur absorbansi pada panjang gelombang tunggal. Single-beam instrument mempunyai beberapa keuntungan yaitu sederhana, harganya murah, dan mengurangi biaya yang ada merupakan keuntungan yang nyata. Beberapa instrumen menghasilkan single-beam instrument untuk pengukuran sinar ultra violet dan sinar tampak. Panjang gelombang paling rendah adalah 190 sampai 210 nm dan paling tinggi adalah 800 sampai 1000 nm (Skoog, DA, 1996).

Double-beam instrument

               Double-beam dibuat untuk digunakan pada panjang gelombang 190 sampai 750 nm.Double-beam instrument dimana mempunyai dua sinar yang dibentuk oleh potongan cermin yang berbentuk V yang disebut pemecah sinar. Sinar pertama melewati larutan blangko dan sinar kedua secara serentak melewati sampel, mencocokkan fotodetektor yang keluar menjelaskan perbandingan yang ditetapkan secara elektronik dan ditunjukkan oleh alat pembaca (Skoog, DA, 1996).

             Hal-hal yang harus diperhatikan dalam analisis spektrofotometri UV-Vis

Ada beberapa hal yang harus diperhatikan dalam analisis dengan spektrofotometri UV-Vis terutama untuk senyawa yang semula tidak berwarna yang akan dianalisis dengan spektrofotometri visibel karena senyawa tersebut harus diubah terlebih dahulu menjadi senyawa yang berwarna.

Berikut adalah tahapan-tahapan yang harus diperhatikan :

Pembentukan molekul yang dapat menyerap sinar UV-Vis

            Hal ini perlu dilakukan jika senyawa yang dianalisis tidak menyerap pada daerah tersebut. Cara yang digunakan adalah dengan merubah menjadi senyawa lain atau direaksikan dengan pereaksi tertentu. Pereaksi yang digunakan harus memenuhi beberapa persyaratan yaitu , reaksinya selektif dan sensitif, reaksinya cepat, kuantitatif, dan reprodusibel, hasil reaksi stabil dalam jangka waktu yang lama, dan waktu operasional. Cara ini biasa digunakan untuk pengukuran hasil reaksi atau pembentukan warna. Tujuannya adalah untuk mengetahui waktu pengukuran yang stabil. Waktu operasional ditentukan dengan mengukur hubungan antara waktu pengukuran dengan absorbansi larutan.

Pemilihan panjang gelombang

          Panjang gelombang yang digunakan untuk analisis kuantitatif adalah panjang gelombang yang mempunyai absorbansi maksimal. Ada beberapa alasan mengapa harus menggunakan panjang gelombang maksimal, yaitu yang pertama, pada panjang gelombang maksimal, kepekaannya juga maksimal karena pada panjang gelombang maksimal tersebut, perubahan absorbansi untuk setiap satuan konsentrasi adalah yang paling besar. Kedua disekitar panjang gelombang maksimal, bentuk kurva absorbansi datar dan pada kondisi tersebut hukum lambert-beer akan terpenuhi.Dan yang ketiga jika dilakukan pengukuran ulang maka kesalahan yang disebabkan oleh pemasangan ulang panjang gelombang akan kecil sekali, ketika digunakan panjang gelombang maksimal (Rohman, Abdul, 2007).

Keuntungan Spektrofotometer

             Keuntungan dari spektrofotometer adalah yang pertama penggunaannya luas, dapat digunakan untuk senyawa anorganik, organik dan biokimia yang diabsorpsi di daerah ultra lembayung atau daerah tampak. Kedua sensitivitasnya tinggi, batas deteksi untuk mengabsorpsi pada jarak 10-4 sampai 10-5 M. Jarak ini dapat diperpanjang menjadi 10-6 sampai 10-7 M dengan prosedur modifikasi yang pasti. Ketiga selektivitasnya sedang sampai tinggi, jika panjang gelombang dapat ditemukan dimana analit mengabsorpsi sendiri, persiapan pemisahan menjadi tidak perlu. Keempat, ketelitiannya baik, kesalahan relatif pada konsentrasi yang ditemui dengan tipe spektrofotometer UV-Vis ada pada jarak dari 1% sampai 5%. Kesalahan tersebut dapat diperkecil hingga beberapa puluh persen dengan perlakuan yang khusus. Dan yang terakhir mudah, spektrofotometer mengukur dengan mudah dan kinerjanya cepat dengan instrumen modern, daerah pembacaannya otomatis (Skoog, DA, 1996).

Komponen-komponen Pada spektrofotometer

            Hal kedua yang diperlukan adalah pembaur cahaya yang kerennya disebut monokromator yang di video memberikan sinar pelangi, karena dari sana lah kemudian kita bisa memilih panjang gelombang yang diinginka/diperlukan. Pada video yang diperlihatkan sinar tampak atau untuk spektro visible, tapi untuk UV pun kerjanya sama, hanya saja tidak akan terlihat oleh mata kita.

Hal ketiga adalah tempat sampel atau kuvet, pada praktikum tempat meletakan kuvet ada dua karena alat yang dipakai tipe double beam, disanalah kita menyimpan sample dan yang satu lagi untuk blanko.

            Keempat adalah detektor atau pembaca cahaya yang diteruskan oleh sampel, disini terjadi pengubahan data sinar menjadi angka yang akan ditampilkan pada reader (komputer). Komponen lain yang nampak penting adalah cermin-cermin dan tentunya slit (celah kecil) untuk membuat sinar terfokus dan tidak membaur tentunya, jadi satu hal penting dalam pekerjaan dengan spektrofotometer Uv-Vis adalah harus dihindari adanya cahaya yang masuk ke dalam alat, biasanya pada saat menutup tenpat kuvet, karena bila ada cahaya lain otomatis jumlah cahaya yang diukur menjadi bertambah.

Gambar 1 spektrofotometer UV-Vis

Yang perlu dikalibrasi adalah panjang gelombang dan absorbansi

Kalibrasi Panjang gelombang

Dengan menggunakan filter gelas holium oksida yang memupnyai panjang gelombang acuan (nm) :

            Kemudian pasang filter gelas holium oksida pada kompartemen sampel dan kompartemen pembanding dibiarkan kosong (udara), dan yang terakhir Scan spektrum serapan holium oksida, bandingkan panjang gelombang spektrum yang diperoleh dengan data panjang gelombang acuan.

Kalibrasi Absorbans

Mula-mula buat larutan kalium dikromat 50 + 0,5 mg dalam 1 liter 0,005 mol/L asam sulfat (larutan A) ekmudian buat larutan kalium dikromat 100 + 1 mg dalam 1 liter 0,005 mol/L asam sulfat (larutan B), dan buat larutan 0,005 mol/L asam sulfat sebagai pembanding dan bandingkan hasilnya dengan data acuan (+ 2%)

Refraktometer

            Refraktometer Kadar Gula H-UR-301 HEALTH (0-32 BRIX), adalah alat untuk mengukur konsentrasi cairan solusi berdasarkan index refraksi. Semua konsentrat air dapat membuat cahaya berbelok berdasarkan hukum fisika SNELLIUS mengenai index bias cahaya melewati suatu medium. Index bias cahaya akan meningkat seiring dengan meningkatnya kadar konsentrat suatu cairan. Refractometer adalah instrument optik yang presisi, dengan bentuk kompak, ringan, halus dan mudah digunakan. Refractometer H-UR-103 dapat digunakan untuk mengukur konsentrat gula dalam juice, minuman kopi, minuman coklat, soft drink, saus tomat, cairan pembersih dan lain-lain. Spesifikasi:

- Scale range: 0 to 32 % Brix

- Minimum scale: 0,2 %

- akurasi: ± 0.2%

- Size: 26 x 40 x 190 mm

Harga Rp. 1.500.000,-

             Refraktometer Kadar Salinitas (Kadar garam) H-UR-201 HEALTH (0-100‰)adalah refractometer untuk mengukur kadar garam air laut, dan mengecek kadar garam makanan. Spesifikasi:

Scale range : 0 to 100‰

Minimum scale: 0.1‰

Accuracy: ± 0.1‰

Size: 26 x 40 x 190 mm

Harga Rp. 1.500.000,-

              Refraktometer kadar protein serum dan urine H-UR-302, adalah refractometer yang mempunyai 3 skala. Skala 1 adalah protein serum (g/dl), skala 2 adalah urine specific gravity, skala 3 adalah indek refraksi. Spesifikasi:

- Measuring range: 0-12 g/dl, 1.000-1.050 sg, 1.3330-1.36000 RI

- Minimum scale: 0.2 g/dl, 0.002 sg, 0.00025 RI

- Ukuran: 26 x 40 x 170 mm

Harga Rp. 1.500.000,-

              Refraktometer kadar alkohol H-UR-501, adalah alat yang digunakan mengukur kadar alcohol dalam air, anggur dan wine. Spesifikasi:

Measuring range: 0 – 80 % w/w

Minimum scale: 1 %

Size: 26 x 40 x 190 mm

Harga Rp. 1.500.000,-

Pemisahan Campuran Alkohol dengan Gas Chromatography

Pendahuluan

            Gas Chromatography (GC) adalah alat yang digunakan untuk pemisahan suatu zat atau senyawa yang umumnya bersifat volatil. Senyawa volatil merupakan senyawa yang mudah menguap pada suhu kamar. Sampel yang dapat digunakan dalam GC ini ada dua wujud yaitu cair dan gas. Prinsip kerja dari Gas Chromatography yaitu sampel yang diinjeksikan ke dalam aliran fase gerak, kemudian akan dibawa oleh fase gerak  yang berupa gas inert ke dalam kolom untuk dilakukan pemisahan komponen sampel berdasarkan kemampuannya interaksi diantara fase gerak dan fase diam. Pemisahan tercapai dengan partisi sampel antara fase gas bergerak dan fase diam berupa cairan dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap) yang terikat pada zat dan penunjangnya (Khopkar 2007).

            Alat GLC atau GC terdiri atas 4 bagian yang pokok seperti pada gambar, yaitu injector, kolom pemisah, detector, dan recorder untuk mencatat kromatogram. Seperti gambar berikut :

Gambar 1 Bagian-bagian umum Gas Chromatography

Gas pengangkut (carrier gas) ditempatkan dalam silinder bertekanan tinggi. Umumnya  tekanan dari silinder sebesar 150 atm. Namun tekanan ini sangat besar untuk digunakan secara langsung. Digunakan gas pengangkut dengan syarat harus inert, tidak bereaksi dengan sampel, analat - pelarut, dan material dalam kolom, harus murni, sesuai/cocok untuk detector, difusi gas kecil. Gas-gas yang sering dipakai meliputi nitrogen, argon, helium, karbon dioksida dan hidrogen.

            Contoh senyawa volatil yang dapat dipisahkan yaitu alkohol. Alkohol merupakan senyawa volatil yang mudah menguap, sehingga pada pemisahnya dapat digunakan dengan metode kromatografi gas berdasarkan pada besar kecilnya titik didih yang berbanding lurus dengan bobot molekul sehingga semakin besar titik didih suatu senyawa pada pemisahan dengan kromatografi gas, maka waktu retensinya semakin lama serta sebaliknya semakin kecil titik didih suatu senyawa pada pemisahan dengan kromatografi gas, maka retensinya akan semakin cepat. Berdasarkan literatur didapatkan titik didih senyawa alkohol yaitu metanol 65⁰C, etanol 78,5⁰C, n-propanol 97⁰C,  dan butanol 137-139℃ (Hart 2003).

Tujuan

            Praktikum bertujuan melakukan pemisahan campuran alkohol dan mengidentifikasikannya dengan metode Chromatography Gas.

Prosedur Kerja

Mula-mula disiapkan sampel dan pelarutnya yang telah dimurnikan. Kemudian dihidupkan power “on” pada alat. pada display alat akan keluar perintah “press any key to connect the network”, ditekan tombol “stop” untuk mengaktifkan alat GC, sementara itu diputar keran gas N₂, H₂, dan O₂ dan atur aliran gasnya sesuai dengan yang dibutuhkan dihidupkan juga komputer dan diaktifkan software GC solution di komputer.  Setelah alat GC aktif, atur suhu injektor, kolom dan detektornya. Atur juga aliran gas N₂, H₂ dan O₂ yang masuk ke alat GC. Atur juga pergerakan suhu kolom sesuai dengan sampel yang akan dirunning. Ditunggu sampai suhu injektor dan detektor mancapai suhu yang diinginkan. Sementara itu masukkan sampel yang akan diukur ke dalam “syringe”.

Setelah suhu tercapai dan lampu “run” hidup, maka sampel yang ada dalam “syringe” dapat disuntikkan ke dalam injector. Ditunggu dan dilihat kromatogram yang ada pada layar computer.  Setelah semua sampel yang disuntikkan selesai dirunning dan waktu yang diprogram selesai, maka alat GC akan berhenti secara otomatis dan suhu kolom akan diturunkan ke posisi awal secara otomatis juga. Kromatogram yang diperoleh di layar komputer dapat di-set, seperti membuat waktu retensi, persentase komponen yang ada dalam sampel dan lain-lain, sesuai data yang diinginkan. Disimpan di memory komputer atau dapat langsung di cetak. Setelah suhu kolom kembali ke awal, maka pengaturan suhu dapat di “off” kan. Ditunggu sampai suhu injektor dan detektornya turun sampai posisi awal. Sementara itu ditutup keran N₂, H₂ dan O_2. Setelah suhu injektor dan detektor turun dan gas tidak mengalir lagi, alat GC dapat di “off” kan, dan komputer juga dapat dimatikan.dibersihkan alat dan “syringe” yang telah digunakan.

Data dan Hasil Pengamatan

Gambar 2 kromatogram campuran alkohol

Tabel 1 Kromatogram pemisahan campuran alkohol

Cmpd Name	Peak#	Ret. Time	Area	Height	Conc.
	1	1.540	1018	285	0.000
	2	1.879	132628	19427	0.000
	3	2.083	36067202	3997325	0.000
	4	2.599	33389038	4365096	0.000
	5	3.141	727	368	0.000
	6	3.225	578	339	0.000
	7	3.281	127	181	0.000
	8	3.412	3887	963	0.000
	9	3.505	5906	1218	0.000
	10	3.589	2585	1029	0.000
	11	3.636	2344	840	0.000
	12	3.720	4209	838	0.000
	13	3.822	1207	612	0.000
	14	4.087	5875	1436	0.000
	15	4.196	13005	2300	0.000
	16	4.298	13834	3354	0.000
	17	4.335	8041	3663	0.000
	18	4.373	9925	3999	0.000
	19	4.464	26769	5115	0.000
	20	4.541	22160	5696	0.000
	21	4.648	44764	7101	0.000
	22	4.699	18640	7538	0.000
	23	4.793	65431	8982	0.000
	24	4.914	65071	10624	0.000
	25	4.991	54610	11377	0.000
	26	5.078	66735	11485	0.000
	27	5.195	65400	10415	0.000
	28	5.278	30613	10263	0.000
	29	5.318	28238	10529	0.000
	30	5.372	39775	9972	0.000
	31	5.488	54442	9241	0.000
	32	5.540	18485	8390	0.000
	33	5.578	29900	8727	0.000
	34	5.665	34292	7826	0.000
	35	5.707	20625	7227	0.000
	36	5.792	39512	6286	0.000
	37	5.875	11102	5129	0.000
	38	5.913	25682	5091	0.000
	39	6.022	8426	3075	0.000
Total			70432808	8573362	0.000

Pembahasan

            Pada dasarnya, dalam alat kromatografi gas, ada dua jenis detector, yang pertama adalah Flame Ionization Detector, dan yang kedua adalah Thermal Conductivity Detector. Namun, untuk praktikum kali ini, jenis detector yang dipakai adalah Flame Ionization Detector. Fasa diam yang dipakai adalah metal silicon gum. Gas yang digunakan sebagai gas pembanding dan gas pembawa adalah gas nitrogen karena di samping nitrogen cenderung murah jika dibandingkan dengan jenis gas yang lain, nitrogen juga inert, aman (dibandingkan dengan gas lain yang mudah terbakar), dan mudah didapat.

            Kromatografi gas adalah cara pemisahan kromatografi menggunakan gas sebagai fasa penggeraknya. Zat yang dipisahkan dilewatkan dalam kolom yang diisi dengan fasa tidak bergerak yang terdiri dari bahan terbagi halus yang cocok. Gas pembawa mengalir melalui kolom dengan kecepatan tetap, memisahkan zat dalam gas atau cairan, atau dalam bentuk padat pada keadaan normal. Cara ini digunakan untuk percobaan identifikasi dan kemurnian, atau untuk penetapan kadar. Pada percobaan kali ini dilakukan untuk memisahkan campuran alkohol pada sampel.

Percobaan ini dilihat berdasarkan tiga faktor antara lain waktu retensi relatif, suhu, dan laju alir. Waktu retensi merupakan waktu yang dibutuhkan oleh senyawa yang diinjeksikan sejak injeksi melalui kolom hingga kedetektor. Waktu retensi tersebut dapat dilihat saat tampilan menunjukan tinggi puncak maksimum untuk komponen yang terpisah. Waktu retensi tersebut yang dihasilkan berdasarkan titik didih komponen itu, yang mendidih pada temperatur yang lebih tinggi dari temperatur kolom akan menghabiskan hampir seluruh waktunya untuk berkondensasi sebagai cairan pada awal kolom. Dengan demikian, titik didih yang lebih besar akan memiliki waktu retensi yang lebih lama. Waktu retensi ternyata juga berdasarkan kelarutan dalam fase air, senyawa yang lebih mudah larut dalam fase cair berarti memiliki waktu retensi yang lama. Temperatur kolom yang tinggi akan mempersingkat waktu retensi untuk segala sesuatunya didalam kolom. Waktu retensi relatif adalah membandingkan dengan zat pembanding pada kondisi yang sama. (Underwood 1986).

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, pemisahan senyawa alkohol dengan gas kromatografi menghasilkan dua peak. Peak pertama memiliki waktu retensi sebesar 2,083 menit dengan luas area peak sebesar 36067202 dengan ketinggian peaknya sebesar 3997325. Sedangkan, peak kedua memiliki waktu retensi 2,599 menit dengan luas area peak sebesar 33389038 dengan ketinggian peak sebesar 4365096. Berdasarkan literatur, waktu retensi yang dihasilkan senyawa alkohol pada pemisahan merupakan butanol dan metanol.

Hal tersebut dapat diketahui karena pada metanol memiliki waktu retensi sebesar 2,125 menit dan butanol memiliki waktu retensi sebesar 2,754 menit. Perbedaan waktu retensi yang dihasilkan tiap-tiap komponen alkohol dipengaruhi oleh beberapa faktor, antara lain: titik didih masing-masing komponen, massa molekul relative (Mr), ukuran komponen, dan interaksi masing-masing komponen dengan fasa diam contohnya  sifat kepolaran antara fasa diam dengan fasa geraknya. Berdasarkan kromatogram yang didapat dari hasil percobaan waktu retensi butanol paling besar daripada metanol. Hal ini diakibatkan oleh titik didihnya yang lebih besar, selain itu dipengaruhi oleh suhu dan kelarutannya.

 Berdasarkan kromatogram, didapat jumlah intensitas masing-masing komponen yang berbeda ketinggiannya, hal ini menandakan konsenterasi komponennya juga berbeda. Konsenterasi pada peak yang kedualah yang lebih pekat. Pada percobaan kali ini, jika kita memperhatikan hasil cetakan dari alat kromatografi gas, kita dapat melihat adanya puncak puncak kecil. Pada kromatogram tidak tampak karena hasil kromatogram sudah dibesarkan skalanya. Namun jika diperkecil mendetail lagi pasti akan terlihat peak-peak kecil yang dapat dilihat pada tabel kromatogram besarnya.

 Puncak-puncak kecil itu adalah pengotor, baik itu pengotor yang ada di dalam kolom yang akhirnya terbaca oleh detector, maupun pengotor yang ada di dalam senyawa (terbawa oleh senyawa ketika penyuntikkan). Seharusnya, tidak ada pengotor di dalam kita melakukan suatu analisis terhadap suatu sampel atau suatu senyawa. Hasil yang paling ideal adalah ketika yang dihasilkan adalah suatu garis lurus yang ada pada base yang diikuti oleh puncak-puncak yang cukup significant yang menunjukkan komponen utama dari senyawa tersebut.

Simpulan

            Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan bahwa senyawa yang terdapat pada sampel campuran alkohol ialah metanol dengan waktu retensi sebesar 2,083 menit dan butanol dengan waktu retensi sebesar 2,599 menit.

Daftar Pustaka

Hart C. 2003. Kimia Organik. Suminar. Penerjemah. Jakarta: Erlangga. Terjemahan dari: Organic Chemistry.

Khopkar SM. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Saptorahardjo A. Penerjemah. Jakarta:    UI-Press. Terjemahan dari: Basic Concepts Of Chemistry Analytical.

Underwood AL and RA Day JR. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Sopyan Lis. Penerjemah. Jakarta: Erlangga. Terjemahan dari: Quantitative Analysis Sixth Edition.