Pemisahan Campuran Alkohol dengan Gas Chromatography

Pendahuluan

            Gas Chromatography (GC) adalah alat yang digunakan untuk pemisahan suatu zat atau senyawa yang umumnya bersifat volatil. Senyawa volatil merupakan senyawa yang mudah menguap pada suhu kamar. Sampel yang dapat digunakan dalam GC ini ada dua wujud yaitu cair dan gas. Prinsip kerja dari Gas Chromatography yaitu sampel yang diinjeksikan ke dalam aliran fase gerak, kemudian akan dibawa oleh fase gerak  yang berupa gas inert ke dalam kolom untuk dilakukan pemisahan komponen sampel berdasarkan kemampuannya interaksi diantara fase gerak dan fase diam. Pemisahan tercapai dengan partisi sampel antara fase gas bergerak dan fase diam berupa cairan dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap) yang terikat pada zat dan penunjangnya (Khopkar 2007).

            Alat GLC atau GC terdiri atas 4 bagian yang pokok seperti pada gambar, yaitu injector, kolom pemisah, detector, dan recorder untuk mencatat kromatogram. Seperti gambar berikut :

Gambar 1 Bagian-bagian umum Gas Chromatography

Gas pengangkut (carrier gas) ditempatkan dalam silinder bertekanan tinggi. Umumnya  tekanan dari silinder sebesar 150 atm. Namun tekanan ini sangat besar untuk digunakan secara langsung. Digunakan gas pengangkut dengan syarat harus inert, tidak bereaksi dengan sampel, analat - pelarut, dan material dalam kolom, harus murni, sesuai/cocok untuk detector, difusi gas kecil. Gas-gas yang sering dipakai meliputi nitrogen, argon, helium, karbon dioksida dan hidrogen.

            Contoh senyawa volatil yang dapat dipisahkan yaitu alkohol. Alkohol merupakan senyawa volatil yang mudah menguap, sehingga pada pemisahnya dapat digunakan dengan metode kromatografi gas berdasarkan pada besar kecilnya titik didih yang berbanding lurus dengan bobot molekul sehingga semakin besar titik didih suatu senyawa pada pemisahan dengan kromatografi gas, maka waktu retensinya semakin lama serta sebaliknya semakin kecil titik didih suatu senyawa pada pemisahan dengan kromatografi gas, maka retensinya akan semakin cepat. Berdasarkan literatur didapatkan titik didih senyawa alkohol yaitu metanol 65⁰C, etanol 78,5⁰C, n-propanol 97⁰C,  dan butanol 137-139℃ (Hart 2003).

Tujuan

            Praktikum bertujuan melakukan pemisahan campuran alkohol dan mengidentifikasikannya dengan metode Chromatography Gas.

Prosedur Kerja

Mula-mula disiapkan sampel dan pelarutnya yang telah dimurnikan. Kemudian dihidupkan power “on” pada alat. pada display alat akan keluar perintah “press any key to connect the network”, ditekan tombol “stop” untuk mengaktifkan alat GC, sementara itu diputar keran gas N₂, H₂, dan O₂ dan atur aliran gasnya sesuai dengan yang dibutuhkan dihidupkan juga komputer dan diaktifkan software GC solution di komputer.  Setelah alat GC aktif, atur suhu injektor, kolom dan detektornya. Atur juga aliran gas N₂, H₂ dan O₂ yang masuk ke alat GC. Atur juga pergerakan suhu kolom sesuai dengan sampel yang akan dirunning. Ditunggu sampai suhu injektor dan detektor mancapai suhu yang diinginkan. Sementara itu masukkan sampel yang akan diukur ke dalam “syringe”.

Setelah suhu tercapai dan lampu “run” hidup, maka sampel yang ada dalam “syringe” dapat disuntikkan ke dalam injector. Ditunggu dan dilihat kromatogram yang ada pada layar computer.  Setelah semua sampel yang disuntikkan selesai dirunning dan waktu yang diprogram selesai, maka alat GC akan berhenti secara otomatis dan suhu kolom akan diturunkan ke posisi awal secara otomatis juga. Kromatogram yang diperoleh di layar komputer dapat di-set, seperti membuat waktu retensi, persentase komponen yang ada dalam sampel dan lain-lain, sesuai data yang diinginkan. Disimpan di memory komputer atau dapat langsung di cetak. Setelah suhu kolom kembali ke awal, maka pengaturan suhu dapat di “off” kan. Ditunggu sampai suhu injektor dan detektornya turun sampai posisi awal. Sementara itu ditutup keran N₂, H₂ dan O_2. Setelah suhu injektor dan detektor turun dan gas tidak mengalir lagi, alat GC dapat di “off” kan, dan komputer juga dapat dimatikan.dibersihkan alat dan “syringe” yang telah digunakan.

Data dan Hasil Pengamatan

Gambar 2 kromatogram campuran alkohol

Tabel 1 Kromatogram pemisahan campuran alkohol

Cmpd Name	Peak#	Ret. Time	Area	Height	Conc.
	1	1.540	1018	285	0.000
	2	1.879	132628	19427	0.000
	3	2.083	36067202	3997325	0.000
	4	2.599	33389038	4365096	0.000
	5	3.141	727	368	0.000
	6	3.225	578	339	0.000
	7	3.281	127	181	0.000
	8	3.412	3887	963	0.000
	9	3.505	5906	1218	0.000
	10	3.589	2585	1029	0.000
	11	3.636	2344	840	0.000
	12	3.720	4209	838	0.000
	13	3.822	1207	612	0.000
	14	4.087	5875	1436	0.000
	15	4.196	13005	2300	0.000
	16	4.298	13834	3354	0.000
	17	4.335	8041	3663	0.000
	18	4.373	9925	3999	0.000
	19	4.464	26769	5115	0.000
	20	4.541	22160	5696	0.000
	21	4.648	44764	7101	0.000
	22	4.699	18640	7538	0.000
	23	4.793	65431	8982	0.000
	24	4.914	65071	10624	0.000
	25	4.991	54610	11377	0.000
	26	5.078	66735	11485	0.000
	27	5.195	65400	10415	0.000
	28	5.278	30613	10263	0.000
	29	5.318	28238	10529	0.000
	30	5.372	39775	9972	0.000
	31	5.488	54442	9241	0.000
	32	5.540	18485	8390	0.000
	33	5.578	29900	8727	0.000
	34	5.665	34292	7826	0.000
	35	5.707	20625	7227	0.000
	36	5.792	39512	6286	0.000
	37	5.875	11102	5129	0.000
	38	5.913	25682	5091	0.000
	39	6.022	8426	3075	0.000
Total			70432808	8573362	0.000

Pembahasan

            Pada dasarnya, dalam alat kromatografi gas, ada dua jenis detector, yang pertama adalah Flame Ionization Detector, dan yang kedua adalah Thermal Conductivity Detector. Namun, untuk praktikum kali ini, jenis detector yang dipakai adalah Flame Ionization Detector. Fasa diam yang dipakai adalah metal silicon gum. Gas yang digunakan sebagai gas pembanding dan gas pembawa adalah gas nitrogen karena di samping nitrogen cenderung murah jika dibandingkan dengan jenis gas yang lain, nitrogen juga inert, aman (dibandingkan dengan gas lain yang mudah terbakar), dan mudah didapat.

            Kromatografi gas adalah cara pemisahan kromatografi menggunakan gas sebagai fasa penggeraknya. Zat yang dipisahkan dilewatkan dalam kolom yang diisi dengan fasa tidak bergerak yang terdiri dari bahan terbagi halus yang cocok. Gas pembawa mengalir melalui kolom dengan kecepatan tetap, memisahkan zat dalam gas atau cairan, atau dalam bentuk padat pada keadaan normal. Cara ini digunakan untuk percobaan identifikasi dan kemurnian, atau untuk penetapan kadar. Pada percobaan kali ini dilakukan untuk memisahkan campuran alkohol pada sampel.

Percobaan ini dilihat berdasarkan tiga faktor antara lain waktu retensi relatif, suhu, dan laju alir. Waktu retensi merupakan waktu yang dibutuhkan oleh senyawa yang diinjeksikan sejak injeksi melalui kolom hingga kedetektor. Waktu retensi tersebut dapat dilihat saat tampilan menunjukan tinggi puncak maksimum untuk komponen yang terpisah. Waktu retensi tersebut yang dihasilkan berdasarkan titik didih komponen itu, yang mendidih pada temperatur yang lebih tinggi dari temperatur kolom akan menghabiskan hampir seluruh waktunya untuk berkondensasi sebagai cairan pada awal kolom. Dengan demikian, titik didih yang lebih besar akan memiliki waktu retensi yang lebih lama. Waktu retensi ternyata juga berdasarkan kelarutan dalam fase air, senyawa yang lebih mudah larut dalam fase cair berarti memiliki waktu retensi yang lama. Temperatur kolom yang tinggi akan mempersingkat waktu retensi untuk segala sesuatunya didalam kolom. Waktu retensi relatif adalah membandingkan dengan zat pembanding pada kondisi yang sama. (Underwood 1986).

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, pemisahan senyawa alkohol dengan gas kromatografi menghasilkan dua peak. Peak pertama memiliki waktu retensi sebesar 2,083 menit dengan luas area peak sebesar 36067202 dengan ketinggian peaknya sebesar 3997325. Sedangkan, peak kedua memiliki waktu retensi 2,599 menit dengan luas area peak sebesar 33389038 dengan ketinggian peak sebesar 4365096. Berdasarkan literatur, waktu retensi yang dihasilkan senyawa alkohol pada pemisahan merupakan butanol dan metanol.

Hal tersebut dapat diketahui karena pada metanol memiliki waktu retensi sebesar 2,125 menit dan butanol memiliki waktu retensi sebesar 2,754 menit. Perbedaan waktu retensi yang dihasilkan tiap-tiap komponen alkohol dipengaruhi oleh beberapa faktor, antara lain: titik didih masing-masing komponen, massa molekul relative (Mr), ukuran komponen, dan interaksi masing-masing komponen dengan fasa diam contohnya  sifat kepolaran antara fasa diam dengan fasa geraknya. Berdasarkan kromatogram yang didapat dari hasil percobaan waktu retensi butanol paling besar daripada metanol. Hal ini diakibatkan oleh titik didihnya yang lebih besar, selain itu dipengaruhi oleh suhu dan kelarutannya.

 Berdasarkan kromatogram, didapat jumlah intensitas masing-masing komponen yang berbeda ketinggiannya, hal ini menandakan konsenterasi komponennya juga berbeda. Konsenterasi pada peak yang kedualah yang lebih pekat. Pada percobaan kali ini, jika kita memperhatikan hasil cetakan dari alat kromatografi gas, kita dapat melihat adanya puncak puncak kecil. Pada kromatogram tidak tampak karena hasil kromatogram sudah dibesarkan skalanya. Namun jika diperkecil mendetail lagi pasti akan terlihat peak-peak kecil yang dapat dilihat pada tabel kromatogram besarnya.

 Puncak-puncak kecil itu adalah pengotor, baik itu pengotor yang ada di dalam kolom yang akhirnya terbaca oleh detector, maupun pengotor yang ada di dalam senyawa (terbawa oleh senyawa ketika penyuntikkan). Seharusnya, tidak ada pengotor di dalam kita melakukan suatu analisis terhadap suatu sampel atau suatu senyawa. Hasil yang paling ideal adalah ketika yang dihasilkan adalah suatu garis lurus yang ada pada base yang diikuti oleh puncak-puncak yang cukup significant yang menunjukkan komponen utama dari senyawa tersebut.

Simpulan

            Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan bahwa senyawa yang terdapat pada sampel campuran alkohol ialah metanol dengan waktu retensi sebesar 2,083 menit dan butanol dengan waktu retensi sebesar 2,599 menit.

Daftar Pustaka

Hart C. 2003. Kimia Organik. Suminar. Penerjemah. Jakarta: Erlangga. Terjemahan dari: Organic Chemistry.

Khopkar SM. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Saptorahardjo A. Penerjemah. Jakarta:    UI-Press. Terjemahan dari: Basic Concepts Of Chemistry Analytical.

Underwood AL and RA Day JR. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Sopyan Lis. Penerjemah. Jakarta: Erlangga. Terjemahan dari: Quantitative Analysis Sixth Edition.